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鋅元素測定中的顯色反應影響要素分析
添加時間:2019-08-16

  顯色劑法測定鋅元素影響因素的探討

  摘要:研究了新型顯色劑與鋅的顯色反應。在pH=9.24的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中, 鋅與新型顯色劑反應形成紅色的偶氮配合物的實驗過程中, 酸度、顯色時間、顯色劑用量、干擾離子的等因素的探討。

  關鍵詞:新型顯色劑; 鋅; 大豆;

  鋅是人體內數十種酶的主要成分, 與兒童和青少年的智力發育密切相關, 對較少細胞入侵和淋巴系統的也有良好的抵抗作用。

  1 實驗部分

  1。1 實驗儀器

  TU1901型分光光度計 (北京普析通用儀器有限公司) ;奧豪斯牌Ax224ZH系列電子天平 (奧豪斯儀器有限公司) ;UP-RHW-B-20L型超純水機 (成都優普儀器有限公司) 。

  1。2 試劑與標準液的配制1。2。1試劑配制

  鹽酸 (1:50) ;氫氧化鈉 (40.0g/L) ;甲酚紅的乙醇溶液 (1.0g/L) ;硝酸-高氯酸混合液 (5:1) ;抗壞血酸;NaF溶液 (1.0g/L) ;1- (2-吡啶偶氮) -2-萘酚的乙醇溶液:稱取0.25gPAN溶于50ml無水乙醇中, 放置8h后取上清液備用;緩沖溶液:準確稱取4.0g氫氧化鈉, 溶于25.0ml水中, 加入15.0g硼酸, 溶解后再加水至50ml;所用試劑均為分析純。

  1。3 實驗方法

  準確移取10.0mL鋅標準溶液于25.0mL比色管中, 加入兩到三滴甲酚紅的乙醇溶液 (1.0g/L) , 用氫氧化鈉溶液調至淡紅色, 再用鹽酸調至黃色, 依次加入5.0mL硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0mlPAN溶液、0.5mlNaF溶液 (1.0g/L) 、0.4g抗壞血酸, 用UP水稀釋至刻度, 搖勻。于室溫下放置15min后, 用2cm比色皿, 以試劑空白液為參比, 于520nm波長處測定其吸光度。

  2 結果與討論

  2.1 吸收光譜

  準確吸取10.0ml (10.0ug/ml) 的鋅標準液于25.0mL比色管中, 按照試驗方法配制空白液和配合物液, 放置15min后, 待儀器穩定后測其吸光光度, 結果見表1、2, 空白液在480nm波長出吸收最為強烈, 而配合物在520nm波長出吸光度有最大值, △λ=46nm。

  表1 空白液吸收光譜    

 

  表2 配合物吸收光譜    

 

  結果表明, 以試劑空白液為參比, 體系在520nm波長出具有最強烈的吸收, 故無特殊說明時, 以下測定皆選用在此波長下進行。

  2。2 酸度的影響

  依實驗方法依次加入0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml已經稀釋過的氫氧化鈉溶液做對比實驗, 避光放置15min左右, 以試劑空白液為參比, 在520nm波長處用2cm比色皿測其吸光度。經測定數據表明:加入量在4.0ml-7.0ml范圍內時, 吸光度值基本上保持不變, 經試驗加入量為5.0ml時, 吸光光度值最佳。

  2.3 顯色劑用量的選擇

  依實驗方法依次加入0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0mlPAN顯色劑作對比實驗, 避光放置15min后, 以試劑空白液為參比, 選用2cm的比色皿, 在526nm波長處測吸光度結果見表3.

  表3 吸光度值與顯色劑量    

 

  結果表明:當顯色劑的用量在0。5ml-1。5ml時, 配合物吸光度隨著濃度的增加由平穩到增加;當顯色劑的用量大于1。5ml時吸光度趨于平穩, 并保持基本不變。選取2。0ml顯色劑, 實驗結果最優。

  2.4 顯色時間的選擇

  依實驗方法測定2、5、10、15、20、25、30min后的吸光值作對比實驗, 結果見表4。

  表4 吸光度值與顯色時間    

 

  實驗結果表明, 顯色時間在2-10min內, 吸光度隨著顯色時間延長而急劇增加, 顯色時間超過10min后吸光度基本保持不變, 顯色時間為15min時, 實驗結果最優。

  2。5 干擾離子影響

  在我們所選定的試驗條件下, 測定10.0ug/ml的鋅, 采用參考文獻[1]中相關研究數據, 相對誤差≤±5%的范圍內, 下列離子的允許量 (ug/mL) 為:Al3+ (60) 、Cr3+ (20) 、Ca2+ (6) 、Mg2+ (20) 、Ba2+ (40) 、Ni2+ (6) 、Mn2+ (10) 、Pb2+ (10) 、K+ (10) 、Na+ (40) 。本次實驗大豆粉中中過量的Fe3+和Cu2+, 我們可用抗壞血酸和NaF (1.0g/L) 溶液來聯合掩蔽。[1]

  3 結論

  本次實驗具有探索性, 通過一系列實驗, 發現顯色劑Zn (Ⅱ) 在PH=9。24的硼砂-氫氧化鈉緩沖液中, 其最大吸收波長為526nm, 緩沖液最適量為5。0ml, 顯色劑用量2。0ml時最佳, 顯色時間為15min, 表觀摩爾吸光系數為k=4。609×103L·moL-1·cm-1, 鋅含量在0~10ug/mL范圍內符合比爾定律。

  參考文獻

  [1]李艷輝, 魏琴, 羅川南.吐溫80存在下4- (2-吡啶偶氮) -間二苯酚光度法測定鋅的研究與應用[J].陶瓷工程, 2001 (12) :49-51.

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